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2,4-二硝基苯基羟胺(CAS号:17508-17-7)的制备方法

频道:产品知识 日期: 浏览:1729

2,4-二硝基苯基羟胺

背景及概述[1]

2,4-二硝基苯基羟胺(二硝基苯氧胺,2,4-二硝基苯氧胺,O-(2,4-二硝基苯基)羟胺)是有机合成中一个优良的胺化剂,可用于各类含仲氮及负碳离子化合物的胺化反应。用2,4-二硝基苯基羟胺进行胺化不仅操作简便,而且适用于其分子中存在其他对亚硝化或随后还原时有影响的化合物引入氨基。

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制备[1-2]

报道一、

一种2,4-二硝基苯氧胺合成方法,包括以下步骤:

步骤1:在反应釜中加入羟胺盐和水,25度搅拌溶解再加入乙酸甲酯混合搅拌,之后向反应釜中逐渐滴加碱金属氢氧化物(一般为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙)水溶液并保温1-2小时。

步骤2:保温结束后升温至50度,滴加2,4-二硝基氯苯的乙酸酯溶液,滴加完毕后50度保温1-2小时。

步骤3:将步骤二中的反应物进行过滤,所得滤饼用碱金属氢氧化物水溶液打浆洗涤,然后再次过滤得到滤饼。

步骤4:向反应容器中添加步骤三中再次过滤得到的滤饼,然后添加盐酸,50度下反应1-3小时,反应结束后冷却到室温过滤得到滤料。

步骤5:用甲醇对步骤四中的滤料进行加热回流,冷却实现重结晶,再过滤结晶在50度,并在真空环境干燥3-4小时,得到2,4-二硝基苯基羟胺产品。

报道二、

在装有电动搅拌、温度计、冷凝管的500mL的四口烧瓶中加入35g水,35g(0.50mo1) 盐酸羟胺,室温下搅拌溶解后再加入44.4g(0.60mol)乙酸甲酯,恒温25℃,开始滴加30%液 碱120g(0.90mol),加入时间1h,加入完后在25℃下反应1h。接着升温到50℃,滴加1:1的2, 4-二硝基氯苯的乙酸甲酯溶液121.5g(0.30mol),加入时间2h,加入完后在50℃下反应2h, 然后降温至25℃。过滤,滤饼用质量比1:1的5%液碱打浆洗涤,再次过滤;固体投入500mL的 四口烧瓶中,加入36.6g水,36.6g(0.30mo1)31%盐酸,升温到60℃,反应2小时后降温至25 ℃。过滤,固体用5倍重量甲醇回流重结晶,50℃真空干燥得产品37.1g,收率61.0%,液相含量为98.3%。

参考文献

[1] [中国发明] CN202111074642.2 2,4-二硝基苯氧胺合成方法及反应容器

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201410729653.3 合成2,4-二硝基苯氧胺的方法

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